DLT 567.7-1995 火力发电厂燃料试验方法--灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算

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2009-8-31

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中华人民共和国电力行业标准,DL/T 567.7—95,灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算,Methods for Testing Sulfur in Coal Ash and,Calculation of Combustible Sulfur,中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10-01实施,本方法引用了国家标准GB1574《煤灰成分分析方法》中的燃烧中和法测定灰渣中SO3的内容，并对原,《火力发电厂燃料试验方法》中RS—17—1—83灰中硫的测定进行了修订。燃煤可燃硫的计算是对原《火力发,电厂燃料试验方法》中RS—18—1—83燃煤可燃硫计算的修订,1 主要内容与适用范围,本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法：方法A为煤灰成分分析中SO3测定后计算出灰及渣中含硫量；方法,B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫，用以计算煤中不可燃硫及可燃硫,本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣,2 引用标准,GB1574 煤灰成分分析方法,3 测定,3.1 方法提要,3.1.1 方法A：以活性炭粉为添加剂，在1300℃温度下的空气流中分解灰样，用过氧化氢溶液吸收，以甲基,红-溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算出灰、渣中含硫量,3.1.2 方法B：取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取，除去浸取液中的铁、铝，然后用氯化钡沉淀硫酸根，最后,根据硫酸钡的质量计算出灰渣中含硫量,3.2 仪器与试剂,3.2.1 方法A,3.2.1.1 硅碳管加热炉：能保持1300℃，恒温带为80～100mm，并配有铂铑—铂热电偶及高温计,3.2.1.2 异径燃烧管：此管用刚玉制成，总管长750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm；另一端外,径10mm，内径约7mm，长约60mm,中华人民共和国电力行业标准页码，1/5,http://www-lcdljx/bzhb/ZY/932/9328900.HTM 2007-8-1,PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建�www.fineprint.com.cn,3.2.1.3 燃烧舟：刚玉舟，长77mm，上宽12mm，高8mm,3.2.1.4 镍铬丝推棒：直径约2mm，长约650mm，一端卷成直径约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用,3.2.1.5 T形玻璃管：为安装推棒并兼作进气使用,3.2.1.6 气体转子流量计：最大量程为1000mL/min,3.2.1.7 气体过滤器：由玻璃砂烧结成玻璃熔板，孔径为4.9～9μm，作分散气体用,3.2.1.8 锥形瓶：容量25mL,3.2.1.9 洗气瓶：容量为250mL，共2个，分别装有25%氢氧化钾和浓硫酸，作净化空气用,3.2.1.10 干燥塔：容量为250mL，内装变色硅胶,3.2.1.11 水力抽气泵或真空泵,3.2.1.12 硅橡胶管：外径11mm，内径6mm,3.2.1.13 定硫吸收器：容量60mL,3.2.1.14 活性炭：粒度0.1mm,3.2.1.15 过氧化氢：含量30%，配成1%溶液。加入适量混合指示剂，混匀后备用,3.2.1.16 混合指示剂：称取溴甲酚绿0.1g，溶于1.4mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，然后用平头玻璃棒研磨并,溶于100mL水中；称取甲基红0.1g，溶于3.7mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至100mL。使用时，将上述两,溶液等体积混合,3.2.1.17 氢氧化钠标准溶液：称取氢氧化钠5g，溶于5000mL已煮沸5min并冷至室温的水中，充分混匀移入塑,料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下：,准确称取经110℃干燥1h的基准试剂0.1g苯二甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加入煮沸5min并冷至室温的,150mL水中，加1%酚酞指示剂2～3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的,滴定度TSO3按下式计算：,(1),式中G——苯二甲酸氢钾质量，g；,V——标定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；,0.2042——苯二甲酸氢钾(1/2C8O4H5K)的毫摩尔质量，g/mmol；,0.04003——三氧化硫(1/2SO3)的毫摩尔质量，g/mmol,3.2.1.18 酚酞：1%乙醇溶液，称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中,3.2.2 方法B,3.2.2.1 玛瑙研钵,3.2.2.2 高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温计和自动调温装置,3.2.2.3 盐酸1∶1,3.2.2.4 氨水1∶1,3.2.2.5 甲基橙指示剂：0.2%水溶液,3.2.2.6 硝酸银：1%水溶液，贮存于深色瓶中，并加入几滴硝酸,3.2.2.7 氯化钡：10%水溶液,3.3 测定步骤,3.3.1 方法A,T G,SO3 V,004003,02042,= . ′1000,.,中华人民共和国电力行业标准页码，2/5,http://www-lcdljx/bzhb/ZY/932/9328900.HTM 2007-8-1,PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建�www.fineprint.com.cn,3.3.1.1 按图1装好仪器，升温至1300℃，于吸收器中注入1%过氧化氢吸收液50mL，开动抽气泵，调节空气流,在500mL/min左右，并以氢氧化钠标准溶液调节吸收液至亮绿色，往三通活塞侧管内注入3mL水,3.3.1.2 称取灰样0.1g，活性炭粉0.1g，置于燃烧舟中，用镍铬丝充分混匀，放入燃烧管内，塞上带有推棒和T,形管的塞子，用推棒将燃烧舟推入炉内中心……

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